钯金价格大涨_今年钯金价格曲线

1.浓度60%的钯水有多少钯金

2.火(铅)试金富集-发射光谱法测定铂钯金

3.关于钯水回收问题

4.钯金点缀爱的季节

浓度60%的钯水有多少钯金

具体需要看标液浓度才能准确计算出。

需要标液的标准曲线，也就是不同浓度的标液有不同的吸光度，选取与试液吸光度相近的曲线来参比。只能用相近的标液吸光度换算，结果才精确。如果用同一个标液吸光度得出的什么值来换算，其结果不精确，否则标准曲线就失去了意义。K值也等于待测液的纵坐标Y溶质质量除以横坐标X吸光度，即待测液溶质质量除以待测液吸光度，代入已知数据，求出未知溶质质量即可。

钯金，铂族的一员，元素符号Pd，外观与铂金相似，呈银白色金属光泽，色泽鲜明。比重12，轻于铂金，延展性强。熔点为1555℃，硬度4-4.5，比铂金稍硬。化学性质较稳定，不溶于有机酸、冷硫酸或盐酸，但溶于硝酸和王水，常态下不易氧化和失去光泽。

火(铅)试金富集-发射光谱法测定铂钯金

方法提要

试样与火试金熔剂混合，加入约1mg银粉，在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得到含铂、钯、金的银合粒。银合粒装入电极，以发射光谱法同时测定铂、钯、金量。方法适用于水系沉积物、土壤中铂、钯、金的测定。

方法检出限(3s)w(B):Pt0.2×10-9，Pd0.1×10-9，Au0.1×10-9。

测定范围w(B):Pt(0.6～1000)×10-9，Pd(0.3～1000)×10-9，Au(0.3～1000)×10-9。

仪器及材料

2m(或1m)平面光栅摄谱仪。

测微光度计(与计算机联机使用)。

瓷坩埚10mL。

瓷坩埚30mL。

高铝坩埚50mL(使用前应先检查坩埚空白值，铂、钯、金的空白值应不大于1.0ng)。

镁砂灰皿顶部内径约33mm，底部外径约38mm，高约25mm，深约15mm。(制法:水泥(标号425)、镁砂(160目)与水按质量比(20+80+10)搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干，三个月后备用。

高温炉。

铁模顶部内径约45mm，底部外径约50mm，高约23mm，深约20mm。用普通圆钢车制。

石墨电极下电极为带颈杯形，规格:孔径1.2mm，孔深(带尖形)1.5mm，壁厚0.5mm，高2.0mm，颈径1.6mm，颈长4mm。上电极为圆筒形，规格:孔径1.9mm，孔深4.0mm，壁厚0.5mm，筒长60mm，孔中充填碳酸锶-石墨粉混合试剂，压紧刮平。

天津产Ⅰ型光谱相板。

试剂

铂粉光谱纯99.95%。

钯粉光谱纯99.95%。

金粉光谱纯99.99%。

银粉纯度99.99%，其铂、钯、金的含量都应小于0.1×10-6。

锑粉优级纯。

硝酸优级纯。

硝酸银溶液ρ(Ag)=8.0mg/mL称取4.00g银粉置于250mL烧杯中，加入50mL水及20mLHNO3，微热至银溶解后，用水稀释至500mL，摇匀，置于棕色瓶中保存。

粉状碳酸钠(工业用)。

粉状硼砂(Na2B4O7·5H2O，工业用)。

氧化铅(工业用)。

乙酸分析纯。

活性炭粒径为0.075mm(已用王水处理)。

粉状碱式碳酸铅［2PbCO3·Pb(OH)2］试剂中铂、钯、金的含量都应小于0.05×10-9。制备方法如下:称取1.2kgPbO，置于5000mL烧杯中，加3500mL自来水。在搅拌下加入600mLHNO3和100mLHAc，搅拌25min。另外取1g二苯基硫脲，溶于15mL热的冰乙酸中，趁热将此溶液倒入盛有铅盐溶液的烧杯中，继续搅拌2h。加入1g活性炭(粒径0.075mm，用王水处理过)，再搅拌1h。负压过滤，滤液盛于20L塑料桶中。不溶物弃去。另取800gNa2CO3，溶解在3000mL热的自来水中。在搅拌下逐步把碳酸钠溶液加入铅盐溶液中，直至溶液的pH>8。放置澄清后，用倾泌法过滤到布氏漏斗中，再用15L自来水倾泌洗涤沉淀6次。把沉淀完全转移到布氏漏斗中，负压过滤，再用自来水洗涤沉淀8次，取出沉淀置于长方形平板式搪瓷盘中，于150℃烘干后，得到约1.35kg碱式碳酸铅，在玻璃研钵中研碎后，装入密封塑料桶中备用。

食用面粉。

碳酸锶分析纯。

石墨粉粒径0.075mm，光谱纯。

碳酸锶-石墨粉混合试剂称取1gSrCO3和4g石墨粉，在玛瑙研钵中研磨均匀，置于磨口玻璃瓶中备用。

火试金熔剂称取10kgNa2CO3、4kgH3BO3、6kg碱式碳酸铅、0.6kg面粉，充分混匀后，盛入带盖的塑料桶中备用。

铂、钯、金标准系列合粒制备方法如下:

铂、钯、金标准粉末A称取铂粉、钯粉、金粉各10.00mg置于30mL瓷坩埚中，加入15g锑粉，搅匀，上面再盖12g锑粉。盖上坩埚盖后将坩埚放入900℃高温炉中熔融30min。取出坩埚，去盖，稍冷，在开始结晶前把熔融锑以细流状全部倒入冷水中。收集全部锑粒，在110℃烘干，冷却后称量(精确至0.01g)。在瓷研钵中把锑粒研磨至0.15mm。设锑粒质量为mA(g)，则该标准粉末A中铂、钯、金的含量为:w(Pt，Pd，Au)=0.01/mA(g/g)=A。

铂、钯、金标准粉末B称取mA×10-2(g)铂、钯、金标准粉末A置于30mL瓷坩埚中，加15g锑粉，搅匀，上面再盖7g锑粉。盖上坩埚盖，将坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。经水淬、烘干，称量和研磨，制得铂、钯、金标准粉末B。设锑粒质量为mB(g)，则该标准粉末中铂、钯、金的含量为:w(Pt，Pd，Au)=A×mA×10-2/mB(g/g)=B。

铂、钯、金标准系列粉末制备1000套合粒所需的标准粉末量:取9个30mL瓷坩埚，编号1～9。向每个坩埚中加入1.00g银粉。称取(1×10-6/B)g、(3×10-6/B)g、(10×10-6/B)gPt、Pd、Au标准粉末B依次放入1～3号坩埚中。再称(0.03×10-3/A)g、(0.1×10-3/A)g、(0.3×10-3/A)g、(1×10-3/A)g、(3×10-3/A)gPt、Pd、Au标准粉末A依次放入4～8号坩埚中。向每个坩埚中都加入锑粉至总质量达16.5g，搅匀，上面再盖5.0g锑粉。盖上坩埚盖，把坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。经水淬、烘干，称量和研磨，制得铂、钯、金标准系列粉末1～8号。设各号锑粒的质量依次为m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8，按照制备铂、钯、金标准粉末A的方法制备m9，并以mi代表。

铂、钯、金标准系列合粒(每粒含有银1.0mg，铂、钯、金各0.001μg、0.003μg、0.010μg、0.030μg、0.100μg、0.300μg、1.00μg、3.00μg、10.0μg)。从铂、钯、金标准系列粉末1～9号中，分别称取(mi×10-3)g(精确至0.2mg)，各自置于瓷坩埚盖中，上面覆盖约等量的锑粉，把盛有标准粉末的瓷坩埚盖放入已升温至850℃的高温炉中，灰吹至锑全部吹尽。以下按洗净合粒步骤洗净，即得铂、钯、金的标准系列合粒。

显影液

A液:称取3.3g米吐尔、10.5g对苯二酚、55gNa2SO3，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶解后加水至1000mL，冷却后装入玻璃瓶中备用。

B液:称取114gNa2CO3、7gKBr，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶解后加水至1000mL，冷却后装入玻璃瓶中备用。

使用时取A、B液(1+1)混匀。

定影液:称取340gNa2S2O3、15gNa2SO3、14mLHAc、7.5gH3BO3、13.5g硫酸铝钾，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶解后加水至1000mL，冷却后装入玻璃瓶中备用。

校准曲线

将铂、钯、金标准系列合粒分别放入下石墨电极中，然后用石墨粉充填电极孔，压紧，进行光谱测定。交流电弧激发，仪器工作条件见表84.37或表84.38。

表84.37 仪器工作条件

注:北京第二光学仪器厂产WP1型1m平面光栅摄谱仪。

表84.38 仪器工作条件

注:德国产PGS-Ⅱ型2m平面光栅摄谱仪。

分析线、内标线和测定范围见表84.39。

表84.39 分析线

注:BG紧靠分析线短波一侧背景最浅处。

相板暗室处理。A、B显影液，在20℃显影3.5min，显影后立即放入定影液中，定影至相版未曝光部分透明为止。

用测微光度计测定分析线的黑度，兼测紧靠分析线短波一侧背景最浅处的黑度。分别以黑度S或黑度差ΔS为纵坐标，以铂、钯、金量的对数(lgC)为横坐标，绘制铂、钯、金的校准曲线。

分析步骤

配料。称取10.0g(精确至0.1g)试样(粒径小于0.075mm，在室温风干后装入小塑料袋中备用)放入200mL锥形瓶中，根据试样的多少，加入35～45g试金熔剂，将试样和熔剂混匀后。倒入50mL高铝坩埚中，然后插一小孔，加入两滴硝酸银溶液。

熔融。将坩埚置于已升温至950℃的高温炉中，关闭炉门保持约5～15min(视炉内坩埚数量多少)，熔剂反应剧烈时应微启炉门，当观察到坩埚沿壁熔融体有溢出趋势的气泡下降后，关闭炉门继续升温至950℃，并保持5min。取出坩埚，将熔融物倒入铁模中。冷却后取出铅扣，砸去熔渣。铅扣质量7～11g。

灰吹。将铅扣放入已在920℃高温炉内预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门升温。待熔铅脱模后，半启炉门，并控制温度在900℃灰吹至铅全部吹尽，取出灰皿。

洗净合粒。从灰皿中取出银合粒，放入10mL瓷坩埚中，加入0.5mL(36+)HAc，放在已预热的电热板上微热至银合粒上的沾染物溶脱。取出银合粒，在水中漂洗一次，放在滤纸上吸干。

光谱测定。将试样合粒装入下电极中，以下按校准曲线步骤操作，在校准曲线上查得试样中金、铂、钯的量，

参见式(84.10)计算试样中金、铂、钯的含量(ng/g)。

可用专门的光谱测光软件计算铂、钯、金的含量，直接输出分析结果。

注意事项

1)装上石墨电极要压紧刮平;否则当电极一旦加热，电极穴内的碳酸锶-石墨粉混合试剂就可能脱出，影响谱线强度的重复性。

2)要把下电极的头部烧光，各实验室仪器条件不尽相同，可以预先试验(空的下电极装石墨粉，上电极装碳酸锶-石墨粉混合试剂)确定弧烧时间，也可以不固定弧烧时间，到电极头烧光为止。

3)铅和锑的蒸气有毒，火试金法熔融和灰吹时使用的高温炉应置于抽风效率高的通风橱中进行。抽风机尾气需经处理后方可排放。

关于钯水回收问题

2009年9月13日 钯水的含量的不一样，含量高，价格也高，按现在行情来说，钯的价格为几十元一克。

面介绍在钯的回收和钯产品深加工中常用的丁二酮肟钯重量法、EDTA络合滴定方法、吸光光度法和火焰原子吸收光谱法。

1 丁二酮肟钯重量法

丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作钯的标准测定方法。丁二酮肟作为有机沉淀剂，其选择性高，所得沉淀的丁二酮肟钯的摩尔质量大，钯在称量形式中所占的百分比小，有利于提高分析的准确度，同时所需样品的量较少。使钯沉淀下来的可用介质较多，HCl、HNO3、H2SO4和HClO4等均可，沉淀完全的酸度范围比较宽。试验表明，0.2mol/LHCl介质是最适宜的沉淀介质。但在此沉淀条件下，大量存在的Au离子易被还原而干扰测定，可以预先用甲酸等将其还原成金属，过滤除去后再进行钯含量的测定；Pt离子在7～8%

HCl中易与钯共沉淀而影响钯含量测定的准确度。

1.1 原理

在酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干后称量。利用丁二酮肟钯与钯之间的换算因数可计算钯含量。

1.2 实验方法

准确称取一定量的样品（或一定量的试液，约含钯0.1g），加入5mL水，加入2mL盐酸，加热溶解，加入200mL水稀释，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60～70OC保温1h，冷却。用已在110±5℃恒重的砂芯坩埚抽滤，将沉淀转移至砂芯坩埚中，用稀盐酸洗涤沉淀，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-，于110±5℃烘至恒重，称量。

1.3 适用的分析对象

丁二酮肟钯重量法适合于高含量样品中钯的分析，即质量分数高于0.1%（或试液中钯含量高于0.01g/L），且其他杂质含量较低的含钯试样的分析，如钯深加工的原料、合金材料、高含量钯催化剂、深加工产品二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)[3～6]等的分析，对于其中杂质含量较高的样品的分析，可采取相应的分离和掩蔽方法消除干扰。对组成较为复杂的样品，采用重量法测定钯时往往为消除干扰而采取的手续比较繁杂，分析时间延长，分析速度降低。

2 EDTA络合滴定法

2.1 分析原理

常量钯的EDTA络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴定法和间接滴定法。EDTA直接滴定法有许多干扰组分，引入的分离手续使测定过程复杂化，而且会带来新的误差。在室温和pH3.5～10.0条件下，钯与EDTA能够迅速反应生成1∶1的络合物，用Zn或Pb标液返滴可测得钯的含量。

对于干扰较为严重的体系，为了提高EDTA滴定Pd的选择性，采用间接滴定法，即在返滴定过量的EDTA后，加入解蔽剂以破坏Pd(Ⅱ)-EDTA，然后再以Zn或Pb标准溶液滴定释放出的EDTA可求得钯的含量。这样可大大提高络合滴定钯的选择性。常用的解蔽剂有硫脲、硫氰酸盐、邻菲罗啉、丁二酮肟、DL-甲硫基丁氨酸等。

2.2 分析方法

准确称取一定量的含钯样品，溶于10mL硝酸中，在不断搅拌下用醋酸钠溶液调pH为5.5。加入已知过量的EDTA(0.05

mol／L)，充分搅拌。加5滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液回滴至由**转紫红色为终点。

对组成复杂的样品，可在以Zn2+标准溶液回滴至终点后，控制条件，加入解蔽剂，释放出Pd(Ⅱ)-EDTA络合物中的EDTA，再以Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA，求得钯的含量。

2.3 适用的分析对象

络合滴定法对高含量样品中钯的分析，准确度高。钯深加工的原料、合金材料、二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)产品等均可采用此法测定钯的含量。对干扰组分含量较高的含钯试样，可采取相应措施消除干扰，必要时还可采用萃取分离方法提高方法的选择性。

由于钯与EDTA反应计量比为1∶1，为保证一定的准确度必须要有足够的取样量，因此采用络合滴定法时所需样品量较大。

3 吸光光度法

吸光光度法测定钯的常用显色剂有碘化钾、吡啶偶氮类试剂。

3.1 分析原理

试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比，根据试液的吸光度值，在标准曲线上查出浓度，从而计算试样中金属的含量。如KI与Pd（Ⅱ）在酸性介质中形成红色配位离子，可用于Pd的测定。试样中含有的Au、Fe、V等的离子被还原为低价状态后不产生吸收，无需分离即可进行对钯含量的快速测定。

3.2 分析方法

（1）测量Pd2+的吸收曲线

用移液管移取20μg/mL的Pd标准溶液3.00mL

置于25.00mL容量瓶中，依次加入2mL碘化钾溶液、2.0mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL

3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，摇匀，放置10min。以1cm比色皿，试剂空白溶液为参比溶液，在分光光度计上340~700nm范围内测定溶液的吸光度随波长的变化，确定最大吸收波长。

（2）绘制标准曲线

用移液管分别移取20μg/mL

的钯标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分别置于25.00mL比色管中，依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L

0.6%抗坏血酸溶液，用水定容至25.00mL，放置10min。用1cm比色皿，以不加钯的试剂空白溶液为参比溶液，与样品的测定相同，分别测量各溶液的吸光度。

（3）样品的测定

将含钯试样置于烧杯中，加入王水溶解制得钯试液。取一定量稀释后的试液置于25.00mL容量瓶中，再依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL

3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，放置10min。以试剂空白溶液作参比溶液，用1cm比色皿，在测得的最大吸收波长下，测量吸光度。

3.3 适用的分析对象

适用于低含量钯试样中钯的测定，如含钯催化剂分析、低含量含钯试料（液）中钯含量分析等。

4 火焰原子吸收光谱法

称取一定量的样品于150mL烧杯中，加入王水，盖上表面皿，低温加热，过滤，用少量水洗涤滤渣3~4次。滤液中加少许NaCl溶液，以盐酸驱赶硝酸，并蒸发浓缩至近干，加5mLHCl（1＋1），低温使残渣溶解并移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。在原子吸收光谱仪上，于244.8nm（含量0.5%）或276.3nm（含量5%）处，测量Pd的吸光度。

此法操作简便、快速，灵敏度较高，准确度良好。广泛用于微量和痕量钯的测定，如钯催化剂、低含量钯合金、含钯废料（或废液）中钯的分析。

钯金点缀爱的季节

初春的时分，是爱的季节。喜欢制造浪漫的人们，通常习惯收集温馨与激情碰撞出的点点滴滴。当玫瑰凋零，当香氛散尽，当巧克力的甜蜜在口中淡去后，该拿什么送给挚爱的她？

钯金（Palladium），极其稀有的贵金属，在地下沉睡亿年的迷人宝藏。银白闪亮的光泽，梦幻迷人的气质，使她成为首饰世界的新宠。当爱的节气来临的时候，钯金的每一款饰品更是散发出独特的异彩流光。设计师对情爱的奇思妙想透过延展性超强的钯金都逐一成为现实。作为瓦沦丁节的礼物，对于女人而言是尤其特别的，或许那是情人眼中的自己：活力、奔放；细腻、可人；干练、知性。钯金饰品的多样款式、夸张而创意无限；古典而浪漫、时尚而高雅；时而坚毅，时而细腻似乎就是为了寓意此刻女人的万种风情而生。

在每年的2月14日，一份精心炮制的礼物成为节日里不可或缺的连结，向心仪的人传递着爱的信息。

传递世间最宝贵的情感。用钯金来装点这份情感再恰当不过，其在世界总产量不及黄金产量的10％，极其珍贵而稀有，仿佛在为情人们精心收藏这一刻的激情闪耀，而那无法遮挡的光芒则寓示着爱的光泽永不褪色。

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选择钯金装点这个情人节，方寸之间，就将情人的心境点缀的美妙而和谐。